Laboratorijas darbu tehnika
Aizbāžņu lietošana
Lietojot aizbāžņus, jāievēro šādi noteikumi:
1. kā korķa, tā arī gumijas, stikla un plastmasas aizbāžņi jāizmanto taupīgi. Jāizmanto arī vecie aizbāžņi;
2. vispirms traukiem jāpielāgo aizbāznis, un tikai pēc tam var ievietot tajā vielu. Nedrīkst sajaukt dažādu trauku aizbāžņus; katram traukam jābūt savam aizbāznim, it īpaši tas attiecas uz stikla aizbāžņiem;
3. ja trauks ar pieslīpētu stikla aizbāzni ir tukšs, tad starp aizbāzni un trauka kaklu obligāti jāievieto papīra gabaliņš;
4. ja ar korķa aizbāzni jānoslēdz trauks, kurā atrodas skābe vai sārms, tad aizbāznis vispirms jāapstrādā;
5. šķīdumus, kuriem ir sārmaina vide, nedrīkst uzglabāt traukos ar pieslīpētiem stikla aizbāžņiem, jo aizbāžņi nenovēršami «ieēdīsies»;
6. cauruma urbšana jāsāk no aizbāžņa mazākā diametra pamatnes;
7. kad izurbtajā aizbāznī ievieto stikla cauruli vai termometru, tie jātur ar roku, kura ir apsieta ar dvieli, un pēc iespējas tuvāk pie tā gala, kur atrodas aizbāznis.
Destilācija
Destilējot var atdalīt vielas ar zemāku viršanas temperatūru no vielām, kurām ir augstāka viršanas temperatūra. Sildot destilācijas kolbā ielieto šķidrumu, iztvaiko tā sastāvdaļa, kurai ir zemāka viršanas temperatūra. Tvaiki nokļūst dzesētājā, kur tie kondensējas. Kondensātu savāc uztvērējtraukā. Destilācijas kolbā paliek grūti gaistošie un negaistošie piemaisījumi.
Destilācijas kolbā drīkst iepildīt tik daudz destilējamā šķidruma, lai tas aizņemtu ne vairāk kā 2/3 no kolbas tilpuma. Tajā ievieto arī dažus stikla kapilārus vai stikla lauskas (vārķermeņus) tādējādi nodrošinot šķidruma vienmērīgu viršanu. Kolbu nedrīkst karsēt uz atklātas uguns. Kad tajā ir palicis 10... 15 % no sākotnējā šķidruma tilpuma, destilēšana ir jābeidz, lai kolba nepārsprāgtu.
Ekstrakcija
Ekstrakciju var izmantot vielu atdalīšanai un attīrīšanai. Ūdens šķīdumiem šķirpiltuvē pievieno organisku šķīdinātāju, kas nešķīst ūdenī (CCl4, CHCl3, C2H5 - O - C2H5 u. c.) Izveidojas divi slāņi, starp kuriem noris vielu sadalīšanās. Sadalīšanās līdzsvari parasti iestājas samērā ātri. Vielas pilnīgāku ekstrakciju var panākt, veicot šķirpiltuves kratīšanu (ar vienu roku pieturot šķirpiltuves krānu, ar otru piltuves aizbāzni). Pēc 2...3 min ilgas kratīšanas šķirpiltuvē no jauna ļauj izveidoties diviem slāņiem. Tad, noņemot korķi, atverot krānu, uzmanīgi izvada apakšējo slāni. Organisko šķīdinātāju (ekstrahentu) izvēlas ar tādu aprēķinu, lai tajā pārietu attīrāmā viela, bet nepārietu piemaisījumi vai arī otrādi.
Filtrēšana
Veicot filtrēšanu, jāievēro šādi noteikumi:
1. filtra lielumam jāatbilst nogulšņu daudzumam: jo mazāk nogulšņu, jo mazākam jābūt filtram un otrādi;
2. pirms nogulšņu pārnešanas uz filtra tās divas vai trīs reizes jāskalo pēc dekantēšanas metodes, bet pēc tam pilnīgi jāizskalo uz filtra;
3. filtra līmenim piltuvē jāatrodas zemāk par piltuves malām, bet nogulsnes drīkst aizņemt ne vairāk kā pusi no filtra;
4. strādājot ar smagām nogulsnēm, jālieto filtrēšanas konuss;
5. filtrējot ļoti sīkas nogulsnes, jālieto ļoti blīvi filtri (barīta filtri); ne katrs filtrpapīrs derīgs jebkuru nogulšņu filtrēšanai;
6, šķidrums uz filtra jālej tikai gar stikla nūjiņu, šķidruma līmenim jāatrodas 3 - 5 mm zem filtra malas;
7. silts šķidrums filtrējas labāk;
8. mazgājot nogulsnes uz filtra, katru jauna ūdens vai cita šķidruma porciju pielej tikai tad, kad iepriekšējā porcija ir pilnīgi iztecējusi. Nogulsnes ieteicams mazgāt ar nelielām šķidruma porcijām;
9. filtrēšanu var paātrināt, pagarinot piltuves cauruli, lietojot pazeminātu spiedienu un Bihnera piltuvi;
10. salokot filtru, jāraugās, lai nesaplēstu tā virsotni. Filtram labi jāpiegulst piltuves malām, bet piltuves galam jāskaras pie vārglāzes sienas;
11. pirms filtrēšanas filtrs uz piltuves jāsamitrina ar filtrējamo šķidrumu; samitrināšanai jālieto tikai tīrs šķidrums;
12. filtrējot ugunsnedrošus šķidrumus, tuvumā nedrīkst atrasties degoši degļi;
13. filtrējot pazeminātā spiedienā, jāraugās, lai kolbā neuzkrātos pārāk daudz filtrāta; nedrīkst pieļaut, ka filtrāta līmenis sniedzas līdz atzarojumam, kas kolbu savieno ar vakuumsūkni;
14. sastādot ierīci filtrēšanai pazemināta spiedienā, starp kolbu un vakuumsūkni jāievieto drošības pudele;
15. strādājot ar presētā stikla filtriem, nedrīkst tos aizblīvēt, jo pēc tam filtrus vairs nevar izmazgāt. Presētā stikla filtrus nedrīkst tīrīt ar sārmu šķīdumiem.
Gāzu iegūšana
Vairāku gāzu iegūšanai var izmantot cietu vielu reakcijas ar dažādu vielu šķīdumiem. Lielākiem daudzumiem lieto Kipa aparātu, mazākiem - citus aparātus. Parasti šāda veida aparatūrā spiediens kolbā ir tikpat liels kā pilināmā piltuvē, un tādējādi ir novērsta iespēja gāzei izspiest piltuves krānu un izplūst pa to.
Šādā veidā var iegūt vairākas gāzes:
H2S no dzelzs sulfīda un 25% sērskābes vai 20% sālsskābes šķīduma; CO2 no marmora un atšķaidītas (1 : 1) sālsskābes; H2 no cinka granulām un atšķaidītas sālsskābes (1 : 1) vai sērskābes (1 : 8).
Iztvaicēšana un ietvaicēšana
Iztvaicēšanu lieto vielas atdalīšanai no šķīdinātāja vai koncentrētu šķīdumu iegūšanai. Karsēšanu veic līdz viršanas temperatūrai.
Ietvaicēšana ir šķīduma karsēšana temperatūrā, kas ir zemāka par šķīduma viršanas temperatūru. Ietvaicēšanu izmanto termiski nestabilu vielu iegūšanai.
Iztvaicēšanu un ietvaicēšanu veic porcelāna bļodiņā vai vārglāzē.
Kristalizēšana
Kristalizēšana noris, veidojoties pārsātinātam šķīdumam. Ja kristalizējamās vielas šķīdība ir mazāka nekā piemaisījumvielu šķīdība, tad kristalizēšanās procesā noris arī attīrīšana. Piemaisījumvielas paliek galvenokārt šķīdumā, un kristālos to ir maz.
Kristalizēšanu var izdarīt porcelāna bļodiņā, apaļkolbā, vārglāzē. Pārsātinājumu panāk, šķīdumu ietvaicējot. Pēc atdzišanas noris vielas kristalizēšanās. Ja vielas šķīdība ir stipri atkarīga no temperatūras, pagatavo paaugstinātā temperatūrā piesātinātu šķīdumu, kuram atdziestot, viela kristalizējas.
Ķīmisko trauku mazgāšana
Traukus var iztīrīt pēc dažādām metodēm, piemēram, pēc mehāniskās, fizikālās, ķīmiskās un fizikāli ķīmiskās metodes vai tās dažādi kombinējot.
Lai katram konkrētam trauku mazgāšanas gadījumam izvēlē tos pareizāko mazgāšanas metodi, jāievēro šādi noteikumi:
1. traukiem vienmēr jābūt tīri izmazgātiem un izskalotiem ar destilēto ūdeni;
2. jāzina, kādas īpašības ir vielām, no kurām jāattīra trauks; vērtīgo vielu šķīdumus un nogulsnes (jods, sudrabs, platīns, dzīvsudrabs u. c.), sagatavojot traukus mazgāšanai, nedrīkst izmest; koncentrētos skābju un sārmu šķīdumus, vielas ar asu smaku un indīgās vielas, hroma maisījumu, nātriju u. c. nedrīkst izliet vai izmest izlietnēs, šo vielu atlikumi jāuzkrāj atsevišķos šiem nolūkiem paredzētos traukos;
3. traukus, kuros bijušas bīstamas un indīgas vielas, atļauts mazgāt tikai tiem darbiniekiem, kas ir speciāli apmācīti darbam ar šīm vielām. Šādu trauku mazgāšanai jābūt atsevišķai izlietnei, kurai jāatrodas zem velkmes;
4. trauki, kuros bijušas vielas ar asu smaku, jāmazgā tikai velkmē; jāievēro sevišķa piesardzība, mazgājot traukus ar koncentrētiem sārmu šķīdumiem, koncentrētām skābēm, hroma maisījumu un citiem stipriem oksidētājiem (reducētājiem). Strādājot ar organiskajiem šķīdinātājiem, jāizvairās ieelpot to tvaikus, jāsargās, lai šķīdinātāji nenokļūtu uz rokām vai apģērba, un jāatceras, ka daudzi no tiem ir ugunsnedroši;
5. jāizmanto netīrumu spēja šķīst ūdenī (aukstā vai karstā) vai arī citos šķīdinātajos, sārmu, sāļu vai skābju šķīdumos; mazgājot traukus ar dažādiem organiskajiem šķīdinātājiem, tie jālieto taupīgi;
6. gadījumā, kad vielām, no kurām attīra trauku, ir izteiktas oksidējošas (reducējošas) īpašības, mazgāšanai rekomendējams izmantot stiprus reducētājus (oksidētājus), lai mazgāšanas procesā vielas, kas veido netīrumus, pārveidotos par viegli šķīstošiem savienojumiem;
7. mazgāšanai var izmantot virsmaktīvas vielas vai arī virsmaktīvas vielas kopā ar abrazīvām vielām (ziepes, sintētiskos mazgāšanas līdzekļus, mazgājošās pastas u. c.);
8. ja nogulsnes, kas padara trauku netīru, ir praktiski nešķīstošas, var izmantot mehānisko tīrīšanas paņēmienu (tīrīšana ar suku); strādājot ar mēģeņu un kolbu mazgājamām apaļsukām, jāuzmanās, lai ar to asajiem galiem neizspiestu trauka dibenu vai nesaplēstu tā sienas;
9. arvien jāatceras drošības tehnikas noteikumi un iespējamie trauku mazgāšanas negadījumi, it īpaši, ja nav zināmas to vielu īpašības, kuras veido netīrumus;
10. žāvējot traukus, jāuzmanās, lai tajos neiekļūtu netīrumi.
Atceries! Stikls ir plīstošs!
Sildīšana un karsēšana
Lietojot spirta degli, jāievēro, ka nedrīkst pārnēsāt degošu spirta degli, kā arī nedrīkst aizdedzināt vienu degli ar otru. Tas jāizdara ar sērkociņu.
Smalcināšana
Cieto vielu var sasmalcināt ar rokām vai mehāniski. Nelielus vielu daudzumus var sasmalcināt ar rokām, bet, ja vielas ir vairāk kā 100 g, lietderīgāk to sasmalcināt mehāniski.
Sasmalcinot cietos materiālus ar rokām, nelielu daudzumu cietās vielas ieber piestā, ar piestalu veic sasmalcināšanu, berzējot to pret piestas pamatni. Piestu pietur ar roku, lai tā neapgāztos.
Sublimēšana
Sildot dažas kristāliskas vielas, piemēram, jodu, tās nekūst un neveido šķidrumus, bet pāriet gāzveida stāvoklī. Tvaikus atdzesējot, tie atkal pārvēršas par kristālisku vielu. Šo procesu sauc par sublimēšanos.
Sublimēšanu izmanto, lai vielu attīrītu no piemaisījumiem, kuri nesublimējas. Tā attīra, piemēram, I2, NH4Cl, As2O3. Visvienkāršākā ierīce vielu sublimēšanai ir izveidojama no diviem pulksteņstikliem. Var izmantot arī porcelāna bļodiņu un piltuvi.
Svēršana
Vielas, kas paredzētas parastajiem ķīmijas eksperimentiem, sver uz laboratorijas svariem.
Ar šiem svariem var mērīt masu, nepārsniedzot ±0,01 g (±10 mg) lielu kļūdu. Veicot kvantitatīvo analīzi, svēršanu izdara uz analītiskajiem svariem, un tad kļūda nepārsniedz ±0,0001 g (±0,1 mg).
Gan laboratorijas, gan arī analītiskie svari gandrīz vienmēr ir vienādplecu sviras svari.
Sverot uz analītiskajiem svariem, jāievēro šāda darba secība:
1. jānovieto futrālis ar atsvaru komplektu pa labi no svariem, bet eksikators vai sveramais priekšmets - pa kreisi.
2. jāpārbauda svaru stāvoklis - vai svaru kausi ir tīri, vai uz tiem nav svešķermeņu, vai «jātnieks» atrodas tam paredzētajā vietā. Pēc tam jāpārbauda svaru nulles punkts un jāatzīmē burtnīcā tā stāvoklis.
3. jāatver svaru kreisās puses sānu durtiņas un jānovieto sveramais priekšmets svaru kausa centrā; pēc tam durtiņas jāaizver.
4. jāatver svaru kausa labās puses sānu durtiņas un jāsāk svēršana; atsvariņi no futrāļa obligāti jāizņem, ar pinceti. Atsvarus uz svaru kausa var novietot vai noņemt no tā tikai tad kad svari ir aretēti.
Šķīdināšana
Vielu šķīdība ir atkarīga no tās īpašībām, šķīdinātāja īpašībām un apstākļiem, kādos veic šķīdināšanas procesu.
Dažām vielām šķīdība ūdenī ir ierobežota. Cietas vielas šķīdību visbiežāk var palielināt, ja šķīdumu karsē, bet dažu gāzu šķīdību palielina, šķīduma temperatūru samazinot vai arī paaugstinot spiedienu.
Jāatceras, ka, jaucot šķīdumus (šķidras vielas) kopā, lielāka blīvuma šķīdumi (šķidrumi) jāpievieno mazāka blīvuma šķīdumiem (šķidrumiem). Piemēram, pagatavojot skābju šķīdumus, skābi lej ūdenī, bet ne otrādi!
Turklāt, šķīdinot cietas vielas, tās vispirms ievieto kolbā.
Titrēšana
Titrēšanā izmanto bireti, kura ir pildīta ar zināmas koncentrācijas šķīdumu (titrants). Noteiktu tilpumu analizējama šķīduma titrē koniskajā kolbā. Titrantu pievieno lēnam, pa pilienam. Titrēšanu pārtrauc līdz paradās analītiskais signāls (šķīduma krāsas maiņa, nogulšņu veidošanās).
Izlietoto titranta tilpumu nolasa pēc apakšējā meniska. Titrē atkārtoti līdz rezultātu sakritībai.
Par titrētiem šķīdumiem jāatceras šādi noteikumi:
1. titrētiem šķīdumiem pēc iespējas jābūt svaigiem, tos nedrīkst ilgstoši uzglabāt; katram šķīdumam ir noteikts uzglabāšanas termiņš;
2. uzglabājot titrētie šķīdumi izmaina savu titru, tāpēc tie dažkārt jāpārbauda, bet veicot sevišķi atbildīgas analīzes, šķīduma titra pārbaude ir obligāta;
3. titrētie šķīdumi, uz kuriem iedarbojas gaisma (AgNO3 šķīdumi u. c.), jāuzglabā dzeltenās vai tādās pudelēs, kuras aizsargā šķīdumu no gaismas iedarbības;
4. pagatavojot kālija permanganāta šķīdumus, to titrs jākoriģē ne ātrāk kā 3 - 4 dienas pēc šķīduma pagatavošanas. Tas pats attiecas arī uz visiem citiem šķīdumiem, kas laika gaitā, saskaroties ar gaisu stiklu, utt., spēj izmainīties;
5. uz visām titrēto šķīdumu pudelēm jābūt skaidri salasāmam uzrakstam ar vielas nosaukumu un koncentrāciju.
Žāvēšana
Gāzu žāvēšanai var izmantot vairākus paņēmienus:
1. laižot gāzi caur koncentrētu sērskābi, kura iepildīta skalotnē;
2. laižot gāzi caur cietiem sorbentiem, piemēram, bezūdens kalcija hlorīdu, silikageli u.c.;
3. izsaldēšanu.
Cietas vielas, kuras ir higroskopiskas, žāvē eksikatorā, kurā ir ievietota ūdeni saistoša viela, piemēram, bezūdens kalcija hlorīds, koncentrēta sērskābe, fosfora(V) oksīds.
Vielas, kuras nav higroskopiskas, nepiesaista ūdeni un gaisā ir stabilas, var žāvēt gaisā.
Šķidras vielas žāvē ar ūdeni saistošiem neorganiskajiem savienojumiem. Tos ieber traukā ar žāvējamo šķidrumu un vairākas reizes sakrata; trauku noslēdz ar aizbāzni un atstāj stāvēt vismaz 12 stundas. Pēc tam veic izžāvētās vielas atdestilēšanu (trauki iepriekš jāizkarsē virs 100°C) Svarīgi, lai šķidrā viela, kuru žāvē, nereaģētu ar ūdeni saistošo vielu.